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发布时间:2021-08-16 03:27:00 作者:无锡市双瑞机械





唑烷酮类平板式过滤洗涤干燥四合一 工艺流程
(1) 利奈唑胺粗品的去杂质
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,将利奈唑胺粗品与特定溶剂混合,过滤,收集滤液;利奈唑胺粗品与溶剂混合后,在85~105℃下搅拌直至粗品溶解,然后趁热过滤,收集滤液。
(2) 纯化后利奈唑胺溶剂的结晶
往步骤(1)得到的滤液中加入第二溶剂,加入利奈唑胺晶型I晶种,在85~105℃下进行结晶工艺;然后在回流温度(或在80~110℃或85~105℃下)下养晶5~30分钟,然后缓慢降温至0~10℃,继续搅拌0.5~3小时,从而析出晶体。
(3) 制备高纯度利奈唑胺晶体
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,分离析出的晶体,得到利奈唑胺晶型I。从简化工序上入手,把过滤、洗涤、干燥三工序合在一机上完成,减少了工艺转序的次数;从自动化、可清洗与灭菌上入手,对其进行改进,使整体工艺更适宜于无菌的生产。
“三合一”设备从进料开始到干燥后成品排出的全部过程在一台装置中完成,所需工艺设备的总数大幅度减少,起到一台顶多台常规过滤设备的作用。由于整个操作均在密封状态下进行,无论是液体、气体、粉尘均不排放在洁净室内,无污染和危害人体的因素存在,从而减少洁净区域的面积,降低工程总的投资费用。在同一台设备中分别完成搅拌、过滤、洗漆、压碾、脱液、干燥和物料自动排出等单元操作,降低避免了环境对物料可能产生的污染,减少物料暴露时间,保证了产品内在质量,使该类型设备符合以GMP的要求。
结晶罐中结晶后的物料(固液混悬物〕进行搅拌均匀,然后过滤进行晶体与母液的固液分离。又称滤饼的淋洗或置换清洗,对易清洗的物料,可以不翻起晶体的滤饼层进行淸洗、过滤,对于难于淸洗的物料,可搅起晶体的滤饼层,用洗涤剂进行置换清洗及过滤,可进行一次,也可以反复进行几次,直到清洗干净,达到工艺要求为止。对滤饼进行压碾,除去滤饼中的龟裂缝,克服过滤中的断路现象,用压空或真空方式,使过滤顺利进行,固液分离清晰。
接触法和辐射法受生产条件和成本的限制,基本上不采用;气化法和熔融法虽被企业采用较多,但仍存在一些问题,如熔融法,由于熔融法的整个工艺过程如在一个反应釜中完成,就存在产品质量不高的问题,如果整个工艺过程由多个反应釜完成,则存在连接管道硫磺堵塞、环境污染等问题;而气化法存在操作温度高、能耗大、成本高、对设备腐蚀严重、劳动防护要求高等问题。
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