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抗缬沙坦精制新方法 级过滤洗涤干燥三合一

由于缬沙坦属于慢用药,患者需长期用药,为防止因产品中的杂质在患者体内发生累积所导致的副作用,我国2010版药典要求缬沙坦中杂质总含不大于0.30%,并且单个未知杂质含量不得大于0.10%。而缬沙坦中的杂质含量受其制备过程中所使用原料的质量情况影响较大,石墨过滤洗涤二合一,尤其是受原料质量的影响更为显著。原料的检测一般需要对其进行衍生,然后利用色谱来进行,往往造成其中的杂质不能被完全有效检测出来,从而可能传递到终产品中。一旦缬沙坦杂质含量超过质量标准的规定的限度,就要求对其进行纯化。因此,确定经济、有效的缬沙坦纯化方法变得至关重要。
唑烷酮类平板式过滤洗涤干燥四合一 工艺流程

(1) 利奈唑胺粗品的去杂质
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,将利奈唑胺粗品与特定溶剂混合,过滤,收集滤液;利奈唑胺粗品与溶剂混合后,在85~105℃下搅拌直至粗品溶解,然后趁热过滤,收集滤液。
(2) 纯化后利奈唑胺溶剂的结晶
往步骤(1)得到的滤液中加入第二溶剂,加入利奈唑胺晶型I晶种,硅过滤洗涤二合一,在85~105℃下进行结晶工艺;然后在回流温度(或在80~110℃或85~105℃下)下养晶5~30分钟,然后缓慢降温至0~10℃,继续搅拌0.5~3小时,从而析出晶体。
(3) 制备高纯度利奈唑胺晶体
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,分离析出的晶体,得到利奈唑胺晶型I。从简化工序上入手,把过滤、洗涤、干燥三工序合在一机上完成,减少了工艺转序的次数;从自动化、可清洗与灭菌上入手,对其进行改进,多宝过滤洗涤二合一,使整体工艺更适宜于无菌的生产。
橡胶硫化促进剂M的精制新工艺,其充分利用原料,锰酸锂过滤洗涤二合一,成本低,工艺简单,节能环保。全密闭过滤洗涤干燥一体机的工艺步骤为:
(1) 将粗橡胶硫化促进剂M钠盐溶液加到反应釜中,加水,使钠盐质量浓度控制在55~65%,滴加稀硫酸,中和溶液pH至7~10;
(2) 向上道工序所得溶液中加入萃取剂,然后通入纯氧,反应温度控制在40~50℃,萃取剂为水、27.5wt%和 93wt%硫酸的混合溶液;
(3) 向步骤(2)所得溶液中加入稀硫酸,调节pH值至5~9,三合一反应釜的搅拌电机转速为50~60r/min;


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